作者:蔡剑波 崔建兰 夏青微波辐射4收率合成
摘要:采用微波辐射技术,以对硝基苯胺和4-氯硝基苯为原材料,叔丁醇钾为碱,氟化钾和四甲基氯化铵为催化剂,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂合成了4,4’,4”-三硝基三苯胺。研究了溶剂、碱、催化剂、微波功率、反应时间、反应温度和原材料之间配比等对4,4’,4”-三硝基三苯胺收率的影响。实验结果表明,微波辐射下可以促进合成4,4’,4”-三硝基三苯胺,其最佳工艺条件为:在微波辐射下,以叔丁醇钾作为碱,氟化钾和四甲基氯化铵为催化剂,二甲基亚砜(DMSO)作为溶剂,微波功率为125W,反应温度为130℃,反应时间为30min,对硝基苯胺、4-氯硝基苯与叔丁醇钾的摩尔比为1∶3∶2。利用此最佳工艺条件,4,4’,4”-三硝基三苯胺的收率最高可达98.2%。
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