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基于UPLC/Q-TOF-MS技术的大鼠尿液中蜜炙黄芪三种主要活性成分含量测定方法的建立

作者:黄晶; 廖婧竹; 刘武平; 廖双叶; 冯毅凡; ...蜜炙黄芪毛蕊异黄酮芒柄花素黄芪甲苷

摘要:目的 建立大鼠尿液中蜜炙黄芪三种活性成分毛蕊异黄酮、芒柄花素和黄芪甲苷的含量测定方法。方法 采用Phenomenex kinetex柱为色谱柱,0.2%乙酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,柱温2 5℃,流速0.3 ml/min,在负离子模式下采用UPLC/Q-TOF-MS技术对大鼠尿液中毛蕊异黄酮、芒柄花素和黄芪甲苷的含量进行测定。结果 毛蕊异黄酮、芒柄花素和黄芪甲苷分别在6.42 min,10.48 min和11.14 min左右出峰,表明三个物质在色谱柱上分离度良好;其分子离子峰分别为m/z 283.06[M-H]-,m/z 267.06[M-H]-和m/z 843.47[M+CH3COO]-,选择性强。毛蕊异黄酮、芒柄花素和黄芪甲苷分别在1.55~250μg/ml,0.234~50.0μg/ml和0.100~12.8μg/ml范围内线性良好;在不同浓度内,此法的日内、日间精密度和准确度均小于±15%,相对回收率均大于80%,基质效应的RSD值均小于15%。结论 UPLC/QTOF-MS技术可用于蜜炙黄芪的体内含量测定,且符合生物样品分析要求,灵敏度高,重复性好,是一种快速可靠的新方法。

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