作者:张育红; 郭一丹; 王川; 宋逵; 钱彦虎精对苯二甲酸容量法水含量
摘要:针对精对苯二甲酸(PTA)水含量常用的测定方法 Karl-Fischer(KF)容量法存在的不足,进行了分析方法的优化, 包括调整了溶剂组成、建立了自动空白校正模式、使用无吡啶的 KF 试剂及使用更少的试样量等。实验结果表明,以 V(甲 醇)∶V(吡啶)=1∶2 的混合溶剂代替纯吡啶溶解 PTA 试样,可使滴定终点的判断更为灵敏;与传统的手动空白校正模 式相比,采用自动空白校正模式,分析时间明显缩短,方法更为便捷;加标回收率为 98.0% ~ 106.1%,相对标准偏差不大 于 6% (n=20)。
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