作者:张雨蒙; 王桂荣; 贾晓强; 赵新强; 王延吉碳酸酯法2四氧化三铅
摘要:考察了不同溶剂和催化剂对2,4-甲苯二胺(TDA)与碳酸二苯酯(DPC)合成甲苯-2,4-二氨基甲酸苯酯(TDC)反应的影响,并分析了反应历程及溶剂效应。实验结果表明,溶剂极性对反应影响很大,溶剂的空间位阻对反应也有影响;该反应较好的溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP),较好的催化剂为Pb3O4。适宜的反应条件为:n(Pb3O4):n(TDA)=0.25,n(DPC):n(TDA)=4,反应温度120℃,反应时间8h,此时TDA转化率为87.6%、TDC收率为75.3%;采用N,N-二甲基乙酰胺与NMP体积比为1:2的混合溶剂时,TDC收率可达83.5%,TDC选择性为99.1%。
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