作者:阮华屹; 张旺喜; 徐保明; 唐强肟化反应脱水反应
摘要:以3-醛荩苯甲酸甲酯为原料,与盐酸羟胺反心后,冉经脱水反麻合成了3-氰基苯甲酸甲酯,考察了NaOH用量、溶剂乙醇用量、盐酸羟胺用量、脱水利种类及用量和反应温度等条件对3-氰基苯甲酸甲酯收率的影响;并对合成产物进行了FTIR和^1 HNMR表征。表征结果显示,合成产物为3-氰基苯甲酸甲酯?实验结果表明,以乙酸酐为脱水剂的脱水效果较好;合成3-氰基苯甲酸甲酯的优化条什为:n(3-醛基苯甲酸甲酯):n(盐酸羟胺):n(NaOH):n(乙醇):n(乙酸酐)=1.0:1.5:1.8:6.0:1.5,脱水温度130~140℃。在此条件下,料产品经水洗、过滤、甲醇重结晶后得黄色砂状晶体,产品纯度大于98%(W),3-氰基苯甲酸甲酯的收率可达95.1%。
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