作者:董燕敏; 赵燕; 赵万胜; 陈兴权; 赵天生12碳酸二甲酯焦性没食子酸离子液体催化剂
摘要:采用一步法用溴代正丁烷和N-甲基咪唑制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化物([Bmim]Br),并用FTIR和^1H NMR方法对其结构进行了表征。在[Bmim]Br催化作用下,以碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂、焦性没食子酸(PA)为原料合成了连1,2,3-三甲氧基苯(TMB),并通过正交实验考察了反应温度、反应时间、原料配比及[Bmim]Br用量等因素对合成反应的影响。实验结果表明,合成TMB的适宜反应条件为:反应温度160℃、n(PA):n(DMC)=1:6、反应时间7h、n([Bmim]Br):n(PA)=1:1。在此条件下,PA转化率为100.0%,TMB收率为92.60%。用GC—MS和’HNMR方法对产物进行了分析和表征。
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