作者:姜丹蕾; 宋健; 张庆; 韩铁良; 吕日红; 曲...三氯氧磷2间苯二酚阻燃剂
摘要:以三氯氧磷、2,6-二甲基苯酚和间苯二酚为原料,经过两步反应合成了阻燃剂四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯(DMP—RDP);考察了溶剂种类、催化剂种类及用量、原料配比、第一步反应的温度和时间对合成反应的影响,确定了适宜的合成条件:溶剂二甲苯用量占体系总质量的50%;催化剂MgCl2用量占三氯氧磷质量的2.0%;n(2,6-二甲基苯酚):n(三氯氧磷):n(间苯二酚)=4.10:208:100;第一步反应先在120℃下反应6h,再于140~145℃下回流2h;第二步反应的温度140~145℃,时间6h。在此条件下,合成的DMP—RDP纯度为99.56%,收率为9225%。采用FTIR,^1H NMR,TG—DSC等方法对产物讲行了表征和热件能分析:产品绎柃测.外观、磷含量、熔点等指标汰到国外同类产品标准.
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