作者:卢冠忠; 苏勇; 张顺海; 毛东森氧化锆氧化硅硫酸固体超强酸正丁醇正丁酸丁酸丁酯酯化
摘要:采用分别沉淀/混合沉淀法、改性共沉淀法和以硅溶胶为硅源的共沉淀法制备了SO4^2-/ZrO2-SiO2同体超强酸催化剂;考察了沉淀剂及沉淀终点的pH等制备条件对分别沉淀/混合沉淀法制备的SO4^2-/ZrO2-SiO2催化剂催化合成丁酸丁酯活性的影响;探索了ZrO2-SiO2的制备方法、反应时间对SO4^2-/ZrO2-SiO2催化剂活性的影响。实验结果表明,以硝酸铵为沉淀剂,当沉淀终点的pH为7~8时,采用分别沉淀/混合沉淀法制备的SO4^2-/ZrO2-SiO2催化剂的活性较高(酯化率88.7%),但分别沉淀/混合沉淀法制备的ZrO2-SiO2组成不均匀;以硅溶胶为硅源采用共沉淀法制备的SO4^2-/ZrO2-SiO2催化剂催化合成丁酸丁酯,在正丁醇0.48mol、正丁酸0.40mol、反应时间3h、小添加任何带水剂的条件下,酯化率高达96.4%,该方法制备的催化剂稳定性和再生性能好,制备成本低。
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