作者：肖继君; 刘玉真; 宋颉; 周海军; 李彦涛23甲胺催化剂偶联反应
摘要：研究了以3-氯-邻苯二甲酸酐为原料，经甲胺化、偶联、水解和脱水反应制备2，2′，3，3′联苯四酸二酐（i-BPDA）的工艺过程，偶联反应以三苯基膦（PPh，）为配位体的镍络合物为催化剂、锌粉为还原剂、碘化钠为促进剂。采用红外光谱、氢核磁共振对i-BPDA及反应中间产物的结构进行了表征，并用高效液相色谱测定了i-BPDA的纯度。实验结果表明，中间产物N-甲基-3-氯-邻苯酰亚胺（C8H6N02Cl）偶联反应的收率受催化剂的种类、催化剂配比、反应时间和反应温度的影响，其中当催化剂中的镍化合物为无水NiCl2时，催化剂的活性最高；最佳偶联条件为：n（C8H6NO2Cl）：n（NiCl2）：n（PPh3）：n（Zn）=1：1：4：1．1，反应时间5h，反应温度110℃。在此条件下，偶联产物的收率为69．0％。i-BPDA的平均纯度大于98％。
注：因版权方要求，不能公开全文，如需全文，请咨询杂志社
