作者：薛伟; 王延吉; 赵新强碳酸二苯酯氧化羰基化超临界二氰化碳分析苯酚
摘要：采用气相色谱-质谱联用技术，对超临界CO2中苯酚氧化羰基化反庸合成碳酸二苯酯（DPC）的产物进行了定性分析。分析结果表明，与以二氯甲烷为溶剂的苯酚氧化羰基化反应不同，在超临界CO2中该反应的主要副产物是o-亚苯基碳酸酯。通过对反应物系的分析认为，这是由于苯酚首先在Cu化合物的催化下发生邻位氧化反应得到邻苯二酚，邻苯二酚再与超临界CO2，发生羰基化反应得到o-亚毕基碳酸酯。采用气相色谱井利用外标法对反应混合物中的DPC和苯酚进行了定量分析。DPC和苯酚的外标曲线相关系数分别为0．99836和0．99903，方法的标准偏差分别为8．9％和7．7％，回收率分别为94．3％-105．3％和92．0％～105．0％。该方法重现性好，适用于超临界CO2中苹酚氧化羰基化反应产物DPC和反应物苯酚的分析。
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