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苯乙酮1,3-丙二醇缩酮的绿色催化合成

作者:任立国; 高文艺固体超强酸缩合反应绿色催化苯乙酮1缩酮

摘要:采用直接浸渍-烙烧法制备了SO4^2- TiO2/Al2O3新型固体超强酸催化剂(简称SO4^2- TiO2/Al2O3催化剂),用Haramett指示剂法测定了SO4^2-TiO2/Al2O3催化剂的酸强度;以苯乙酮和1,3-丙二醇为原料合成了苯乙酮1,3-丙二醇缩酮。考察了SO4^2-TiO2/Al2O3催化剂的焙烧温度、TiO2负载量、SO4^2-TiO2/Al2O3催化剂用量、原料配比、回流时间、带水剂的种类和用量对反应的影响。最佳的反应条件为:TiO2负载量(质量分数)10%、SO4^2-TiO2/Al2O3催化剂焙烧温度500℃、催化剂用量为反应物料总质量的5.5%、n(苯乙酮):H(1,3-丙二醇)=1:1.2、带水剂甲苯20mL、回流时间1.5h;在最佳反应条件下,苯乙酮1,3-丙二醇缩酮的收率可达96.5%,产品的纯度为99.6%。SO4^2-TiO2/Al2O3催化荆制备简单、催化活性高、重复使用性好,产品收率高,后处理简便,无三废污染,符合节能环保、绿色催化的发展趋势。

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石油化工

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