作者:郑凯; 姚成苯酐甲胺硝酸合成
摘要:研究了以甲苯为溶剂,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的方法.讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响.结果表明,当苯酐和甲胺的摩尔比为1/1.30,回流反应5 h时,苯酐转化率达95%,N-甲基-邻苯二甲酰亚胺收率为94%.N-甲基-邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为:N-甲基-邻苯二甲酰亚胺和混酸(n(浓硫酸)/n(硝酸)=3/1)的摩尔比为1/1.1,混酸在20~30℃、0.5 h内加完,然后在55~60℃反应4 h,得到4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺.产物质量分数为98%,收率为81%.通过红外光谱对产品结构进行了表征.
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