作者：齐志文; 王成章; 蒋建新左旋海松酸分离超声波焓变
摘要：采用胺化法从松脂中分离左旋海松酸,然后利用超声波辅助左旋海松酸粗品重结晶进行纯化,通过单因素和正交试验优化左旋海松酸分离的工艺条件,得到的最佳工艺条件为:无水乙醇用量20mL(1 g左旋海松酸),结晶温度0℃,超声波频率为53 kHz,重结晶次数为2次,此条件下得到的左旋海松酸纯度达97%。超声波辅助左旋海松酸重结晶,大幅度缩短了晶体成核时间,5~6 h可得到晶型细小均匀分散的长方型片状透明晶体。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H NMR,13C NMR)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)表征了纯化后左旋海松酸的分子结构,依据氧弹量热法、TG-DSC法和基团贡献法分析得到左旋海松酸的标准摩尔生成焓(Δf H m)-700.23 kJ/mol和熔化焓94.99 kJ/mol。
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