作者：谭丽超 葛峰 单正军 王懿雌激素污水处理厂水样分析固相萃取
摘要：采用HLB固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法,在多反应监测（MRM）模式下建立污水处理厂进、出水口水样中7种雌激素（戊酸雌二醇、炔雌醇、雌三醇、雌二醇、己烷雌酚、雌酮和己烯雌酚）的快速筛查测定方法,优化了固相萃取条件（萃取柱、洗脱液、pH值以及淋洗液）和UPLC-MS/MS分析条件（流动相及梯度、毛细管电压、锥孔电压、射频透镜电压、碰撞能量、离子源温度、脱溶剂气流量和锥孔气流量）。当7种雌激素质量浓度在1～100μg.L-1线性范围内时,所得回归方程的决定系数r2均大于0.997 2,方法检测限为4.40～10.27 ng.L-1,在20～100 ng.L-1雌激素添加水平范围内,进、出水口水样中目标物平均回收率分别为70.3%～95.1%和72.6%～96.7%,相对标准偏差（RSD）分别小于10.4%和9.5%。将该方法应用于南京地区4个综合污水处理厂进、出水口水样中雌激素的测定,4个污水处理厂进水中均含有高达几十、甚至上百ng.L-1的戊酸雌二醇、雌三醇和雌酮,出水中也含有几到几十ng.L-1的某几种雌激素。
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