微波辅助提取-分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中20种农药的残留

作者：刘培勇; 张惠; 张光仁; 喻芳; 黄永勇; 向...农药残留微波辅助提取分散固相萃取杀虫剂杀菌剂

摘要：目的 建立微波辅助提取-分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定果蔬中20种杀虫剂、杀菌剂类农药残留量的方法 .方法样品用乙腈萃取,微波辅助提取后,经分散固相萃取净化,采用Waters Atlantis T3(3μm,150 mm×2.1 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)进行梯度洗脱,采用多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)正离子模式进行检测,以基质校准曲线外标法定量.结果 20种农药在0.5~50μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.99.方法的检出限(limits of detection,LODs)(S/N=3)和定量限(limits of quantification,LOQs)(S/N=10)分别为0.2~4.9μg/kg和0.7~15.0μg/kg.同时考察了苹果、西红柿、大白菜、马铃薯四种基质中定量限、20和50μg/kg 3个添加水平的回收率,均在64.5%~121.0%之间,相对标准偏差在1.1%~7.2%之间(n=6).结论 该方法采用微波辅助提取与分散固相萃取相结合,具有前处理简单、灵敏度高等特点,适合果蔬中20种杀虫剂及杀菌剂类农药残留的检测.

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