超高效液相色谱-串联质谱法同时测定罗非鱼养殖淡水中的9种喹诺酮类药物含量

作者：吴学贵; 王一晨; 陈少莉; 黄肖凤; 李小梅...养殖淡水喹诺酮内标法外标法

摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定罗非鱼养殖淡水中9种喹诺酮类药物的分析方法。方法探究优化色谱条件、固相萃取柱条件、洗脱液比例和体积等对回收率产生影响的主要因素。样液制成0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液后调节pH为4.0、采用聚合物固相萃取柱进行净化,吹干浓缩、溶解过滤后,经乙腈和乙酸铵-甲酸水溶液梯度洗脱、色谱柱Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7μm)分离、超高效液相色谱-串联质谱仪测定, 8种化合物内标法定量, 1种化合物外标法定量。结果 9种目标物的检出限为0.02~0.2 ng/L,平均回收率为80.1%~110.3%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于10%。结论本方法经济、简便、稳定、准确性高,能满足实际罗非鱼养殖淡水中9种喹诺酮类药物含量测定的要求。

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