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超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中多菌灵和嘧菌酯残留量的不确定度分析

作者:商鲁宁quechers多菌灵嘧菌酯不确定度

摘要:目的评定超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定葡萄中的多菌灵和嘧菌酯的不确定度。方法样品经Qu ECh ERS方法净化后浓缩,经ACQUITY BEH C18色谱柱分离,流动相梯度洗脱,多反应监测模式检测。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对不确定来源进行分析,建立数学模型,计算各不确定度分量,合成扩展不确定度。结果当葡萄中多菌灵、嘧菌酯含量分别为0.356、0.046 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度分别为±0.033、±0.005 mg/kg(k=2)。结论本方法主要不确定来源为标准工作溶液配制和样品重复测定(多菌灵);标准工作溶液配制和标准曲线拟合(嘧菌酯),其他因素影响较小。

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