亲水性色谱柱高效液相色谱法测定米面及制品中的乌洛托品

作者：彭名军; 宋安华; 黄儒强; 吴嘉文; 曾豪威...乌洛托品亲水性色谱柱高效液相色谱法米面制品

摘要：目的建立亲水性色谱柱高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）检测米面及制品中乌洛托品的方法。方法样品中的乌洛托品以20 mmol/L乙酸铵溶液（氨水,pH 10）为提取液,超声提取10 min,10000 r/min离心3 min后取上清液过0.22μm水相微孔滤膜待测。对50.00 mg/L的乌洛托品标准溶液色谱峰进行光谱扫描,确定乌洛托品的最大吸收波长为210 nm。采用Waters XBridge BEH HILIC（4.6 mm×150 mm,3.5μm）,色谱柱进行分离,以纯水：乙腈=70：30（V：V）为流动相,外标法定量。结果乌洛托品在0-200 mg/L范围内具有良好的线性关系,其线性方程为Y=1.647X＋0.3669,相关系数为0.9999,方法检出限为4.00 mg/kg。在4.00、8.00、40.00 mg/kg 3个水平下的回收率分别为93.5%、96.4%、98.7%,相对标准偏差分别为4.2%、3.2%、1.5%。结论该方法符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的相应技术要求,方法准确稳定可靠,适合测定米面及制品中的乌洛托品。

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