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QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定猪肝中烯丙孕素残留量

作者:杨挺; 付岩; 吴银良烯丙孕素猪肝残留

摘要:目的建立QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-liquid chromatography-tandem mass spectrometry,QuEChERS-LC-MS/MS)检测猪肝中烯丙孕素残留量的分析方法。方法猪肝样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解后,用乙腈提取,提取液用以PSA和C18为吸附剂的QuEChERS法净化,净化液经氮吹至干用5mmol/L甲酸铵溶液:乙腈(6:4,矿功溶液复溶后进行LC.MS/MS分析测定。采用Acquity BEHC18色谱柱,以5mmol/L甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式检测,外标法定量。结果方法的检出限(1imit of detection,LOD)和定量限(1imit of quantitation,LOQ)分别为0.03gg/kg和0.10gg/kg。在烯丙孕素浓度为0.01-5.0gg/L的范围内,线性相关系数(n为0.9997,3个浓度水平加标回收率在73.0%~87.5%之间,批内相对标准偏差为2.6%~4.8%,批间相对标准偏差为4.1%~4.6%。结论该方法简单快捷、灵敏度高、准确可靠,适用于猪肝中痕量烯丙孕素残留量的分析。

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