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高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种农药残留

作者:朱之烔; 柳菡; 宁倩倩; 张健; 沈伟健; 陈...苯并咪唑类农药新烟碱类农药蜂蜜

摘要:建立了同时测定蜂蜜中9种苯并咪唑类和新烟碱类农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲液(pH=7.8)溶解,超声提取,经亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,定容,过滤膜后进行高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测(MRM)模式测定,以内标法定量。结果表明,在0.002~0.05 mg/L范围内9种农药呈现出较好的线性关系(相关系数r^2≥0.99),检出限和定量限分别为0.1~1.0μg/kg和0.3~2.0μg/kg。对阴性蜂蜜,在5.0、10.0、20.0μg/kg 3个水平下分别进行加标回收试验,测出9种农药的平均回收率在78.2%~101.2%之间,相对标准偏差为1.3%~14.3%(n=6)。该方法可适用于大批量蜂蜜样品的快速准确测定。

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色谱

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