作者:张晓艺; 张秀尧; 蔡欣欣; 李瑞芬离子色谱三重四极杆质谱氟乙酸血浆尿液生物样品
摘要:建立了离子色谱-三重四极杆质谱测定血浆和尿液样品中氟乙酸(MFA)的方法。血浆样品经高氯酸超声提取,尿液样品经高氯酸酸化,血浆和尿液提取液在pH 0.5-1.0条件下用叔丁基甲醚(MTBE)萃取,萃取液经氮吹浓缩后溶于0.1%(v/v)氨水溶液。以Ionpac AS 19型阴离子色谱柱为分析柱,在线自动产生的氢氧化钾作为淋洗液进行梯度分离,柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统。采用电喷雾电离源,在负离子、多离子监测(MRM)模式下检测,13C2-氟乙酸稳定同位素内标法定量。血浆和尿液样品中氟乙酸的平均加标回收率为96.2%-120%,相对标准偏差为1.1%-13.1%(n=6),方法的检出限(S/N=3)分别为0.03 μg/L和0.1 μg/L。该法简单、灵敏、准确,可用于生物样品中氟乙酸的检测。
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