作者：韩疏影; 俞慧敏; 宋易霖; 邓海山; 柴川; ...基质固相分散萃取固相萃取雌激素奶粉液态牛奶
摘要：采用了基质固相分散萃取(MSPD)和固相萃取（SPE)技术分别对奶制品（奶粉和牛奶）中6种雌激素进行提取和净化。结果显示，MSPD适用于固体奶粉的处理，而SP E则适用于液体牛奶的处理。基于优化结果，利用高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱（HPLC-Q-TRAP-MS)建立了在不同奶制品中同时测定6种雌激素含量的方法。方法学考察结果显示，建立的分析方法符合含量测定要求，在0.1~2 0 0mg/L(雌三醇为0.1~2 0 mg/L)范围内线性关系良好(相关系数（五2)>0.99);检出限（LOD，S/N=3)和定量限（LOQ，S/N=10)分别为0.01~0.05 mg/L和0.05~0.10 mg/L。在添加水平分别为1.0、5.0和10 mg/k g时，固态奶粉经MSPD处理后，6种雌激素的平均回收率为71.8%~106.0%(RSD为1.6%~9.2%，w=3);液态牛奶经S P E处理后，6种雌激素的平均回收率为70.3%~108.4%(RSD为2.0%~11.0%，w=3)。该方法灵敏度和重复性高，适于分析复杂基质中雌激素的痕量残留。
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