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分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵

作者:高洁; 陈达炜; 赵云峰分散微固相萃取超高效液相色谱高分辨质谱多菌灵噻菌灵葡萄酒啤酒

摘要:基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道 阱高分辨质谱联用技术,建立了-种快速测定葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵的方法.通过对分散微固相萃取技 术中PCX用量、洗脱溶剂中氨水的体积分数、乙腈的体积分数和洗脱体积的优化,实现了样品中多菌灵和噻菌灵 的有效净化.经 BEHCi8(50mmx2. 1 mm,1.7 pm)色谱柱分离后,通过静电场轨道阱质谱耙向单-离子监测 (targeted single ion monitoring, tSIM)结合数据依赖的二级质谱扫描(data dependent tandem mass spectrome-try, ddMS2) 采集模式进行定性定量分析.待测物多菌灵和噻菌灵在-定浓度范围内均呈良好线性关系 ,相关系 数五2為0. 999 9.在葡萄酒和啤酒基质中,多菌灵和噻菌灵的检出限分别为0. 02和0. 01 pg/L,定量限分别为0. 06 和0. 03 pg/L.在0. 1、1. 0、100 pg/L 3个添加水平下,多菌灵和噻菌灵的加标回收率分别为95. 6% - 110. 2%和 87. 5%-102. 8%,日内精密度( RSDr)分别为 1. 8%-5. 2% 和 1. 3%-4. 8%,日间精密度( RSDK)分别为 4. 3 % -8. 7% 和4. 8% - 9. 4%.该方法快速、简便、灵敏,适用于葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵的残留检测.

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色谱

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