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液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析动物源性食品中多肽类药物残留

作者:祝伟霞; 杨冀州; 李睢; 胡锴; 张莉目标物子离子全扫描多肽类药物粘杆菌素多粘菌素残留动物源性食品

摘要:建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q /Exactive )分析鸡肉 、鸡肝 、鸡肾 、猪肉 、猪肝 、猪 肾 、牛奶和鸡蛋中粘杆菌素A 、粘杆菌素B、多粘菌素B 、杆菌肽 A 和维吉尼霉素M的方法.动物源性食品采用1% ( 体积 分数)乙酸乙腈-水(体积比为 8: 2)超声提取,提取液直接经C18液相色谱柱分离.在电喷雾正离子模式下,四极杆 质谱在 m/z 1.2 隔离窗口下过滤一级带电离子,高分辨静电场轨道阱质谱在35000分辨率下进行目标物子离子全 扫描(targeted-MS2).根据 5 种多肽类药物的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库,采用 Trace Fnder 3.0 软件实现定性检索.为解决多肽类药物残留测定结果重复性差的难题,系统地评价了5 种多肽 类药物的关键操作技术条件,发现导致该类药物降解的主要因素包括:提取时间 、玻璃器皿 、存放时间 .该方法测定5种多肽类药物时,测定结果的质量精度均小于5×10-6 ,维吉尼霉素M 的定量限( LOQ )为 0. 5μg / kg,另外4种多肽类药物的LOQ均为 10μg/ kg.在 0.25- 500μg/ kg 范 围内, 5 种多肽类药物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数R≥0. 9931,方法回收率为67.4% -108.9%,相对标准偏差为 4.5% - 17.2%.该方法操作简单,测定结果准确,可用于动物源性食品中多肽类药物残留的高通量测定.

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色谱

《色谱》(CN:21-1185/O6)是一本有较高学术价值的大型月刊,自创刊以来,选题新奇而不失报道广度,服务大众而不失理论高度。颇受业界和广大读者的关注和好评。 《色谱》适于科研院所等从事色谱基础和应用技术研究的科研人员、色谱及其相关学科的硕士及博士研究生、分析测试领域的基层科研人员、色谱仪器开发及经营单位的有关人员阅读。

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