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动态液相微萃取-微波衍生化-气相色谱/选择离子检测-质谱法测定毛发中的苯丙胺类

作者:朱丹; 孟品佳; 何洪源动态液相微萃取衍生化反应毛发

摘要:建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/SIM—MS)检测。以2-甲基苯乙胺为内标,在空白毛发中添加标准品做标准曲线得到4种苯丙胺类的线性相关系数均不小于0.995。衍生化后4种在毛发中的最小检测限(S/N=3)均为50pg/mg。4种苯丙胺类在毛发中的添加浓度为5ng/mg时,5次测定的相对标准偏差(RSD)分别为苯丙胺6.0%,甲基苯丙胺13.9%,3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺10.2%,3,4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺9.2%。应用所建立的方法对苯丙胺类吸食者的毛发进行检测,检出了这4种,毛发样品的最小用量为4.6mg(约20cm长)。该方法灵敏、简便、快速,可用于毛发中低含量苯丙胺类的分析。

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色谱

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