作者：张丽; 高岩高效液相色谱法指纹图谱三黄汤传统煎法现代煎药机高压精密度重复性
摘要：目的:探讨采用高效液相色谱法(HPLC)分析三黄汤传统煎法和现代煎药机法的指纹图谱差异。方法:选取10个不同批次的三黄汤配方,配制传统煎法三黄汤供试品溶液和现代煎药机三黄汤供试品溶液,色谱条件采用4.6 mm×250 mm的DIAMONSIL C 18保护柱(5μm),以30℃为柱温,进样量为15μL,以甲醇为流动相A,1%磷酸水为流动相B,检测波长为277 nm,进行HPLC指纹图谱对比研究。结果:三黄汤专属性良好。线性关系考察显示黄芩苷回归方程Y=75.64 X+21.31,r=0.9998(n=5),黄芩苷对照品范围在0.5~12.0μg/mL,线性考察结果显示线性关系良好。精密度结果最终取大于总峰面积5%的色谱峰相对峰面积RSD平均值1.776%,三黄汤供试品溶液精密度良好。稳定性结果显示色谱峰相对峰面积RSD平均值1.843%,三黄汤供试品溶液24 h内稳定性良好。重复性试验结果显示色谱峰相对峰面积RSD平均值1.911%,三黄汤的重复性良好。加样回收率检测结果显示平均回收率99.81%,RSD 1.79%,高相液相检测方法所测加样回收率结果可靠。样品测定结果显示在同一色谱洗脱梯度下,传统煎法的三黄汤指纹图谱120 min即完成检测,而现代煎药机法制备的三黄汤指纹图谱在131.87 min才完成检测;另外从图谱中可见现代煎药机制备的三黄汤中色谱峰更多,可能与现代煎药机的高压煎煮设备能析出更多共有峰有关。从各自的指纹图谱相似度中可得,10批传统煎法三黄汤的相似度和10批现代煎药机法三黄汤的相似度均高于0.9,其中传统煎法平均相似度为0.9714,现代煎药机法平均相似度为0.9816,略高于传统煎法。结论:传统煎法和现代煎药机法制备的三黄汤的HPLC指纹图谱存在一定差异。
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