作者:马胜楠; 王建民; 冯亚婕; 赵怡凡; 杨晗钰卷烟烟灰灰化微波消解原子吸收法金属元素测量
摘要:针对原子吸收法测定卷烟烟灰中金属元素时,采用直接微波消解法处理样品所得消解液澄清度差、测定结果 RSD偏高的问题,提出了先进行灰化再微波消解的干湿结合前处理方法,并对微波消解酸体系和马弗炉灰化条件进行了优化研究.结果表明:酸体系主要影响测量结果的准确度,当HNO3,HF,H2O2的体积比为7∶0. 5∶1. 5时,微波消解效果最好;灰化效果主要影响测量结果的RSD,当样品质量取0. 10 g,灰化温度和时间分别取600℃和60 min时,RSD与预测值吻合较好;采用干湿结合法测量K,Ca,Mg,Fe,Mn,Zn,Cu 7种元素的含量,RSD较直接微波消解法均大幅下降,加标回收实验结果显示各元素测定结果的RSD为1. 33%~2. 41%,平均回收率为97. 77%~102. 05%,说明该方法可重复性和准确度均较好,可为非均质化样品前处理方式的选择所借鉴.
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