高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应测定食品中的钒

作者：刘立华; 邢丹; 沈玉龙; 贾静娴动力学光度法甲基紫高碘酸钾湿法消化微波消化

摘要：建立一种用分光光度法测定食品中钒（Ⅴ）的方法.在柠檬酸介质中,根据高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应测定食品中的钒（Ⅴ）.研究了反应介质、试剂用量、反应温度以及反应时间等因素的影响,同时测定表观活化能及表观速率常数,并绘制工作曲线,确定线性范围及检出限.采用湿法消化和微波消化分别处理红薯、黄瓜和雪莲果,利用分光光度法进行测定.实验结果表明,测定波长为583 nm,在柠檬酸介质中,钒对高碘酸钾氧化甲基紫具有强烈的催化作用.最佳实验条件：0.2 mol/L的柠檬酸3.0 mL,2×10^（-2）mol/L的高碘酸钾2.5 mL,1.0×10^（-4）mol/L的甲基紫3.0 mL,反应温度为90℃,反应时间为10 min,方法的检出限为1.98×10^（-2）μg/mL,线性范围为0-1.0μg/（25 mL）,催化反应的表观活化能为10.097 kJ/mol,表观速率常数为1.625×10^（-3）s^（-1）.利用微波消化法处理样品具有更高的精密度.实验测得的样品的含量均未超过120 mg/kg,样品中钒（Ⅴ）含量均合格.

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