微反应器中硝酸硝化对叔丁基苯酚制备邻硝基对叔丁基苯酚的工艺

作者：尚朝辉; 张峰; 张利雄微反应器对叔丁基苯酚邻硝基对叔丁基苯酚硝化反应

摘要：针对传统硝酸硝化对叔丁基苯酚制备邻硝基对叔丁基苯酚存在生产效率低、安全性差等问题,本文发展了一种在微结构反应器中连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚的方法。首先,使用加热柱塞泵熔化固体对叔丁基苯酚实现连续进料,接着原料和高浓度硝酸在T形微混合器中迅速混合,再经管式反应器生成邻硝基对叔丁基苯酚。考察硝酸浓度、硝酸温度、硝酸与原料摩尔比、反应温度、停留时间以及总流速对对叔丁基苯酚转化率和邻硝基对叔丁基苯酚收率的影响。结果表明:硝酸浓度为7.5 mol/L、硝酸温度为22.4℃、硝酸与原料的摩尔比为1.2、反应温度90℃、停留时间10 s、总流速为2 mL/min为最优条件。在最优条件下,对叔丁基苯酚的转化率达到98.7%,邻硝基对叔丁基苯酚的收率达到79.9%。

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