作者:孙德; 李然; 张龙六氯环三磷腈五氯化磷磷腈氯化铵
摘要:提出了五氯化磷气化法合成六氯环三磷腈新工艺.以氮气做载气,五氯化磷气态进料,与氯化铵在惰性有机溶剂中催化反应合成了六氯环三磷腈.在N2流量60mL/min,五氯化磷升华温度170℃,溶剂用量110mL,反应温度131±1℃,ZnCl2 0.1g,PCl5 23.1g,NH4Cl 5.4g,反应时间185min条件下得粗磷腈12.0g,收率92.31%.经精制,得到六氯环三磷腈7.9g,总产率达40%(以五氯化磷计).产品六氯环三磷腈熔点112.4~114℃.元素分析结果N11.98%,P 26.50%,Cl 60.64%;用IR谱、质谱进行了表征.
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