作者:张梅; 唐林生; 欧强提纯工艺双丙酮丙烯酰胺合成丙烯腈液碱乙酸乙酯冷冻结晶产品过程考察
摘要:对以丙酮和丙烯腈为原料合成双丙酮丙烯酰胺(DAAM)及提纯工艺进行了研究.考察了合成DAAM过程中主要影响因素,找出最佳合成条件:丙酮/丙烯腈/硫酸摩尔比为1.00:0.45:1.02,反应时间5h,反应温度50~60℃;产品提纯工艺采用水萃取-NaCl盐析-NaOH溶液碱洗-冷冻结晶-乙酸乙酯重结晶方法,实验选出最佳提纯工艺条件:萃取水用量80 mL/mol丙酮,30%NaOH溶液用量15mL/mol丙酮,乙酸乙酯用量5mL/g粗产品,所得DAAM的产率为52.7%,含量99.58%,熔点54~56℃.此提纯方法与减压蒸馏方法相比,产品在提纯过程中不易聚合.
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