作者:张思科; 岳金方; 王雪源; 静巍; 罗志臣; ...异香兰素氰化
摘要:以异香兰素为原料,经O-烷基化反应和氰基化反应制备医药中间体3-乙氧基-4-甲氧基苯腈,考察了O-烷基化反应和氰化反应的影响因素。实验表明:制备3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛的最佳合成工艺条件为:异香兰素45.6g(0.30mol),n(异香兰素)∶n(溴乙烷)=1∶1.15,0.5 MPa于85℃反应5h,3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛的收率达到97%以上;以3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛为原料,经氰化反应制备3-乙氧基-4-甲氧基苯腈的最佳工艺条件为:在乙酸介质中,3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛与盐酸羟胺的摩尔比为1.0∶1.5,于70-80℃下反应4h,3-乙氧基-4-甲氧基苯腈的收率超过91%,纯度99.4%。
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