作者:孙莉萍; 孙明明; 夏然; 渠桂荣腺嘌呤葡萄糖苷糖苷化核苷合成
摘要:以β-D-(+)-五乙酰基葡萄糖和HCl气体反应,得到1-氯-2,3,4,6-四-O-乙酰基葡萄糖,继而和硅醚化的6-氯嘌呤反应得到缩合物,缩合物在Na2CO3催化下脱除乙酰基,不经分离"一锅法"在饱和的NH3/MeOH溶液中反应使6位氨解,最终以4步和80%的总收率得到腺嘌呤葡萄糖苷。考察了关键步骤缩合反应中催化剂、溶剂、投料比、反应时间、反应温度及反应规模对缩合物收率的影响,得到了较佳的反应条件:乙腈为溶剂,2%四氯化锡为催化剂,n(6-氯嘌呤)∶n[β-D-(+)-五乙酰基葡萄糖]=1∶1,60℃反应30 min,收率87%,不需要柱层析。缩合反应的反应规模可以扩大到200g,收率75%。
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