作者:刘少华; 卢冬梅; 彭艳丽; 程丽华普瑞巴林异丁基琥珀腈后处理溶剂中试
摘要:实验以异戊醛和氰基乙酸乙酯为原料经knoevenagel缩合、氰化加成、脱羧反应制备异丁基琥珀腈。为便于工业生产,通过对反应溶剂、温度、投料比例、后处理改进等条件进行调整、探索和优化,经两步反应制备异丁基琥珀腈,并成功进行中试。制备中间体(3)5-甲基-2-氰基-2-己烯酸乙酯的适宜条件为:n(氰基乙酸乙酯):n(异戊醛):n(冰醋酸):n(哌啶)=1:1.1:1.5:0.2,反应温度为20~30℃,中间体收率为96.3%,气相含量97.1%;制备目标物异丁基琥珀腈的适宜条件为:n(中间体3):n(氰化钠)=1:1.06,95%乙醇作为溶剂,反应温度为70℃,目标物收率91.8%,气相含量99.7%,总收率为88.43%。
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