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(-)反式-4R(4-氟苯基)-3S-羟甲基-1-甲基哌啶的合成

作者:王一军; 从顺宝亚磷酸三乙酯对氟苯甲醛knoevenagel反应催化

摘要:亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯.肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮,环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得±4-(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶,把混旋体进行手性拆分得目标产物(-)反式-4R(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶。选择自制硅胶酸载催化剂Cat1#、醋酸-乙二胺催化剂Cat2#、复合相转移催化剂Cat3#为各步催化剂,反应收率分别为89.1%、96.3%、86.5%、76.3%、87.2%、43.7%,总收率24.3%,比旋光度-36--38°.纯度大于99%。

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精细化工中间体

《精细化工中间体》(双月刊)创刊于1971年,由湖南海利化工股份有限公司主管,湖南化工研究院有限公司主办,CN刊号为:43-1354/TQ,自创刊以来,颇受业界和广大读者的关注和好评。 《精细化工中间体》在农药研究方面形成了一支具有很高专业水平和开拓创新能力的研发团队和雄厚的科研实力,承担并出色完成了多项国家重点科技计划项目,取得了一系列自主创新和高水平的研发成果,同时拥有较好的工程技术研究、产品质量检测、田间药效试验、残留代谢与环境行为研究等农药创新开发能力。

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