作者：陆婷婷; 丁峰; 陈斌; 潘永飞; 赵宝东; 汪...环化成盐酸化反应精细化工中间体
摘要：以氰基乙酸甲酯为原料,经过取代、环化成盐、水解制备3-氨基呋咱-4-羧酸。利用红外光谱、核磁共振波谱、元素分析及质谱确证了产物结构,并考察了物料比、反应温度、反应时间和溶剂用量对环化成盐反应的影响及反应溶剂、pH、温度对酸化反应的影响,发现增加氢氧化钾用量、提高反应温度、降低体系pH有利于目标物收率提高。得到的最佳环化成盐反应条件为∶n(盐酸羟胺)∶n(氢氧化钾)∶n(2-氰基-2-肟基乙酸甲酯)=1∶2∶1,缩合温度25℃,缩合时间2h,环化温度80℃,环化时间2h,溶剂水50 mL;最佳酸化反应条件为:溶剂水30 mL,pH≤1,反应温度5℃,环化成盐反应和酸化反应的总收率为79.73%,高于文献报道的64%。
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