AlH3P2W18O62·nH2O/MCM-41的制备、表征及催化合成阿斯匹林性能研究

作者：曹小华 周德志 叶兴琳 雷艳虹 谢宝华dawson型酸中心阿司匹林医药与日化原料

摘要：通过浸渍法制备了MCM-41负载Dawson型磷钨酸铝催化剂（Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41）,并用于催化合成阿司匹林,采用FTIR、XRD、SEM、EDS、NH3-TPD、Py IR、N2吸附-脱附及TG-DSC对其结构进行表征。探讨了磷钨酸铝负载量、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐摩尔比、反应时间、反应温度及催化剂重复使用次数对阿司匹林收率的影响。结果表明,Al H3P2W18O62·n H2O均匀地负载在MCM-41载体上,负载后仍保持Dawson结构。与Al H3P2W18O62·n H2O相比,负载型催化剂（30%Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41）呈＂蜂巢状＂,比表面积明显增大、热稳定性提高,同时具有Lewis酸中心和Brnsted酸中心,但酸强度降低。在优化反应条件下：即Al H3P2W18O62·n H2O负载量为30%（质量分数）,w（30%Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41）=4.1%（基于反应物的质量）,水杨酸与乙酸酐摩尔比1∶1.5,80℃反应30 min,产物收率为96.3%。催化剂可重复使用,第6次使用时产物收率达80.6%。30%Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41具有良好的催化活性和稳定性。

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