作者:唐杨异维a酸吡啶乙酸气相色谱法测定
摘要:目的建立气相色谱法(GC)测定异维A酸原料药中吡啶和乙酸的方法。方法色谱柱为DB-WAXETR毛细管柱(30 m×0.320 mm,1.00μm),进样口温度220℃,氢火焰离子化检测器温度250℃;载气为氮气,流速2.0 mL·min^-1,分流比5∶1。直接进样,初始温度为110℃,保持12 min,以50℃·min^-1升温至220℃,保持5 min,进样体积为1.0μL。结果吡啶和乙酸的线性范围分别为4.74~94.8μg·mL^-1、25.4~508.0μg·mL^-1,线性方程分别为Y=1.953 2X-0.722 5(r=0.999 5)、Y=2.334X-4.108 9 (r=0.999 6);平均回收率分别为89.69%、84.59%,RSD分别为5.5%、3.3%;检测限分别为1.23,0.84μg·mL^-1,定量限分别为4.09,2.79μg·mL^-1。结论建立的气相色谱法适用于异维A酸原料药中吡啶和乙酸测定。
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