作者:关皎; 张颖; 费雪; 孙宇慧; 王黎明; 郝乘...防己黄芪汤粉防己碱防己诺林碱毛蕊异黄酮葡萄糖苷甘草苷甘草酸反相高效液相色谱
摘要:目的 建立反相高效液相色谱法测定防己黄芪汤中粉防己碱、防己诺林碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、甘草酸和白术内酯Ⅰ的含量。 方法 采用Diamonsil C 18 (2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.2 mol/L乙酸铵0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B);流速为1.0 mL/min;柱温为30 ℃;进样量为20 μL。测定粉防己碱、防己诺林碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸时采用梯度洗脱(0-5 min,15%-20%B;5- 10 min ,20%-30%B;10-15 min,30%-35%B;15-20 min,35%-45%B, V/V ),平衡时间为10 min,检测波长为254 nm;测定白术内酯Ⅰ时采用等度洗脱(0-8 min,80%-80%B, V/V ),检测波长为220 nm。 结果 粉防己碱、防己诺林碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸分别在5-250 mg/L( R =0.999 9)、1-50 mg/L( R =0.999 9)、1-50 mg/L( R =0.999 6)、5-250 mg/L( R =0.999 6)、5-250 mg/L( R =0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为99.3%、98.7%、97.5%、99.1%和99.2%。白术内酯Ⅰ在0.05-2.5 mg/L( R =0.999 6)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)为97.6%。 结论 方法结果准确,操作简便,具有良好的重现性和稳定性,可用于防己黄芪汤的质量控制。
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