作者:黄俊顶空气相色谱法阿伐斯汀残留溶剂
摘要:目的 建立顶空气相色谱法测定阿伐斯汀中乙醚、乙醇、甲苯共3种有机溶剂的残留量。方法 采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器;载气为氮气,流速为2.0m L·min-1;色谱柱为DB-WAXETR毛细管柱(30m×0.32mm,0.50μm);采用柱温40℃保持5min,以30℃/min的速率升温至220℃,保持3min;进样口温度为220℃,检测器温度为250℃;分流进样,分流比为5∶1;顶空平衡温度为100℃,顶空平衡时间为30 min;顶空定量环体积为1 m L。以外标法用峰面积计算残留溶剂的含量。结果 乙醚、乙醇、甲苯的线性关系良好(r=0.9992-1.0),平均回收率为96.4%-100.5%,检测限分别0.22μg·g-1、0.74μg·g-1和0.47μg·g-1。结论 本方法可用于阿伐斯汀中残留溶剂的检查。
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