作者:高剑; 袁瑜; 石继祥; 李元波; 徐彬盐酸特比萘芬纯化重结晶纯化水
摘要:以N-甲基1-萘甲胺、1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔为原料,在缚酸剂碳酸钾(K2CO3)的作用下合成特比萘芬,与盐酸成盐后得到盐酸特比萘芬粗品,盐酸特比萘芬粗品在纯化水中重结晶得到高纯度盐酸特比萘芬。实验结果指出:每克粗品使用纯化水量为12mL,重结晶温度为100℃,析晶温度为5~10℃,为盐酸特比萘芬纯化的最佳工艺条件,得到盐酸特比萘芬纯度达到99.98%。X射线粉末衍射图谱表明,重结晶后盐酸特比萘芬的晶型与参比制剂(诺华X0202)一致。
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