作者：赵先恩; 石运伟; 陈向明; 张海峰; 尤进茂液相色谱分离脂肪胺荧光衍生物质谱大气压化学电离鉴定荧光衍生试剂胺衍生物荧光检测柱前衍生发射波长荧光激发碳二亚胺二甲氨基衍生反应优化分离梯度洗脱准确测定回归系数吖啶酮
摘要：采用新型荧光衍生试剂2-(9-吖啶酮)-乙酸(AAA)进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行了高效液相色谱(HPLC)分离和在线质谱定性.衍生物荧光激发和发射波长为λex=404nm,λem=440 nm.30℃下在乙腈溶剂中用N-乙基-N'-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)做催化剂,衍生反应20 min后获得稳定的荧光产物.在Hypersil BDS C18(4.6 mm×100mm,5μm)色谱柱上,采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离.采用大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式进行在线柱后质谱定性,实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定.该方法具有良好的重现性,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.999 6,检测限为12.09～25.52fmol.
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