作者:李清洁; 费荣杰; 丁春玉; 王志刚; 成义祥升华提纯半水合三氯叔丁醇高纯试剂升华温度
摘要:采用升华提纯法制备半水合三氯叔丁醇高纯试剂,探索了升华温度和升华时间对工艺的影响。利用气相色谱仪(GC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试升华前后半水合三氯叔丁醇的纯度和金属离子含量的变化。参照美国西格玛试剂指标对样品进行检测分析,结果表明半水合三氯叔丁醇在100℃下升华14 h,收率达98.2%,不出现分解,所得试剂纯度高达99.96%,并具有较低的金属离子含量。
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