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气相色谱法分析二氨基二苯甲烷中的微量水

作者:裴迅; 田景芝; 郑永杰; 奥奇罗夫·尤里气相色谱反吹法水分分析二氨基二苯甲烷

摘要:利用气相色谱反吹技术,针对二氨基二苯甲烷产品的高沸点、多组分、粘度大的特点,采用热导池检测器,安装六通阀、锥形阀、电磁阀,实现气路转换、气路平衡、气路反吹功能。通过实验确定反吹时间及色谱条件,利用外标法定量分析。实验结果表明,选用GDX-102填充柱(2 m×4 mm),进样口温度280℃,检测器温度250℃,柱箱温度100℃(1.0min)-60℃/min-50℃(2 min),在1.0 min时开启反吹,保持4.5 min。水分含量在0.596~3.706 mg/m L之间呈良好线性关系,相关系数为0.994 6,水的检出限为9.43μg/m L,定量下限为26.22μg/m L,达到微量级别,样品加标回收率为82.82%~118.34%,精密度变异系数〈8.53%,实验验证反吹气路和分析方法的可行性。该方法简便、快捷、准确,减少大量检测时间,适用于工业分析。

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化学试剂

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