作者：刘艳珠; 陈志荣; 尹红; 鲁波合成kornblum反应二甲基亚砜反应条件维生素中间体
摘要：根据Kornblum反应,采用二甲基亚砜(DMSO)氧化E-1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯(ACMB)合成E-4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛(AMBA).在实验过程中,采用气相色谱跟踪,研究了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对主副产物收率的影响并确定了较佳反应条件:反应时间24 h,反应温度80℃,原料缓慢滴加,KH2PO4∶K2HPO4∶ACMB=0.14∶1.27∶1(摩尔比),催化剂用量与原料ACMB比为0.12∶1(摩尔比).同时,对从未报道过的副产物E-1-乙酰氧基-4-甲巯基-3-甲基-2-丁烯(AMMB)进行了结构鉴定,并推测了其形成机理.
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