作者:王巧玲; 张志峰; 肖宇; 刘利波; 宋玥玮高频燃烧红外吸收法金属矿产品硫
摘要:建立了高频燃烧红外吸收法测定金属矿产品中硫含量的方法.当样品中硫含量为0.0046%~3.96%时可以直接测量,当硫含量高于3.96%时采用高纯二氧化硅进行10倍稀释后测定,最终确定了铁矿的称样质量为10~800mg之间,铜精矿和锌精矿的称样质量均为50mg.样品中依次加入0.4g铁和1.5g钨作为助熔剂.通过分析称样质量、助熔剂的种类和用量等因素确定了最佳分析条件:工作电流为40μA,氧气压力为172.375kPa,载气压力为482.65kPa,分析时间为40s,硫释放时间为50s.结果表明,此时试料燃烧完全,硫释放曲线平滑.硫的含量在0.0096~8.0mg范围内与红外吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999,方法检出限为0.00319g.金属矿标准物质测定结果与标准值基本-致,相对误差为–0.018%~0.01%,测定结果的相对标准偏差为0.79%~2.53%(n=6).该方法操作简单,重现性好,适用于金属矿产中硫含量的准确测定.
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