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气相色谱法检测3-氯-2-甲基苯胺

作者:王伟; 吕斐; 王志宏甲基苯胺检测过程气相色谱法过氯化日本工业标准定性定量分析同分异构体邻硝基甲苯

摘要:3-氯-2-甲基苯胺是重要的医药和染料的中间体,是由甲苯硝化生成的产物硝基甲苯经过氯化、蒸馏、结晶、还原而制得,主要含有3-氯-2-甲基苯胺和5-氯-2-甲基苯胺等同分异构体及邻甲苯胺、6-氯邻硝基甲苯等杂质。由于3-氯-2-甲基苯胺与其它同分异构体的物理和化学性质十分相似,在检测过程中难以分离,因此该产品的检测比较困难。目前国内外未见3-氯-2-甲基苯胺及其同分异构体的检测方法的报道,国外可借鉴的检测方法只有日本工业标准JISK4109.84。目前,该产品已远销韩国、日本、泰国、印度、德国、加拿大等国家,其含量主要有99.0%、99.5%两种规格。国内生产企业主要以气相色谱法对该产品进行定性定量分析,由于色谱柱选用方面存在很大差异,以及采用面积归一化法旧一对其定量分析,该方法受到柱型、柱温、进样量等条件的限制,造成分析结果重复性较差。

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