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7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱的合成研究

作者:王艳飞; 欧育湘; 刘进全; 孟征苯并氧化呋咱合成表征

摘要:以3,5-二氯苯胺为原料经过4步反应合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF)。在四氢呋喃溶剂中-3,5-二氯苯胺与氯乙酰氯反应得到3,5-二氯-N-氯乙酰基苯胺(Ⅰ),收率97.7%;(Ⅰ)在室温下于浓硫酸(98%)-发烟硝酸(98%)中硝化2h,得到3,5-二氯-2,4,6-三硝基-N-氯乙酰苯胺(Ⅱ),收率92.3%。(Ⅱ)在冰乙酸中,与NaN,反应,不经分离直接在110℃下进行热解脱氮得到7-氯乙酰氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(Ⅲ),收率82.5%。(Ⅲ)碱性水解得到目标化合物7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(Ⅳ),熔点204~205℃,收率66%。讨论了关键反应的影响因素,并通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了目标化合物及其中间体的结构。

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化学世界

《化学世界》(月刊)创刊于1946年,由上海华谊(集团)公司主管,上海市化学化工学会主办,CN刊号为:31-1274/TQ,自创刊以来,颇受业界和广大读者的关注和好评。 《化学世界》旨在报道化学、化工的科研生产成果和经验交流,以促进科学技术发展,提高化工生产技术水平,为我国社会主义经济建设服务。

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