作者:李超; 张勉; 梁静; 黄俊; 唐杨; 唐华盐酸帕洛诺司琼残留溶剂顶空气相色谱法二甲亚砜fid氮气分流比
摘要:目的采用顶空毛细管气相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼中11种残留溶剂的残留量。方法采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),二甲亚砜为溶解介质,FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度250℃;载气为氮气,流速2 m L·min^-1;柱温初始温度为35℃,维持11 min,以40℃·min^-1升温至200℃,维持3 min;分流比为5∶1。结果各组分在所考察的浓度范围内均呈良好的线性关系;甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙醚、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺、二氯甲烷的平均加样回收率分别为98.1%、96.5%、95.6%、92.8%、94.0%、98.4%、84.6%、93.9%、83.1%、94.5%、89.6%;各组分的最低检出浓度分别为3.6037、2.7984、1.7883、0.7435、0.0186、0.0189、0.1494、0.0692、0.0035、2.6288、0.0742μg·g^-1。结论所用方法快速、灵敏、准确,适用于盐酸帕洛诺司琼中残留溶剂的检查。
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