作者:雒廷亮; 程平; 鲁丰乐; 孔海平磷钨杂多酸keggin结构催化剂制备
摘要:采用经典酸化-乙醚萃取法制备Keggin结构的磷钨杂多酸,在前期优化实验基础上,制备规模放大20倍进行工艺研究,以考察放大效应。实验得到最佳的制备工艺条件为:钨酸钠250g,磷酸氢二钠40g,加酸量为160mL,在85℃的温度下反应2.5h,磷钨酸的收率达到89.3%。并运用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、热童分析(TG—DSC)和Hammett指示剂法对最佳工艺制得的磷钨杂多酸进行了结构表征和酸性表征,结果表明制得的产品是Keggin结构且具有很强的酸性;以混合二元酸(丁二酸、戊二酸、己二酸)与正丁醇的酯化反应为探针反应。酯化率为衡量标准时催化剂进行性能表征.结果表明其时酯化反应具有很好的催化活性.放大后无明显的放大效应。
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